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사운드 및 비전: 싱크로트론 통찰력으로 결정 핵 생성 및 성장 조명 – Physics World

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영국 국립 싱크로트론 연구 시설인 Diamond Light Source의 실험적 조사 덕분에 초음파 결정화에 대한 새로운 해석이 산업적 가능성을 보여주고 있습니다. 조 매켄티 보고서

<a href="https://zephyrnet.com/wp-content/uploads/2024/04/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth-physics-world-4.jpg" data-fancybox data-src="https://zephyrnet.com/wp-content/uploads/2024/04/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth-physics-world-4.jpg" data-caption="크게 생각하고 크게 승리하세요 리즈대학교 식품영양학과의 Megan Povey와 동료들은 영국 국립 싱크로트론 연구 시설인 Diamond Light Source(위)에서 I22 빔라인의 SAXS/WAXS 기능을 활용하고 있습니다. I22는 연성 물질 시스템 연구에 전념하고 있으며 Diamond의 32개 운영 빔라인 중 하나입니다. (제공: 다이아몬드 광원) “>
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크게 생각하고 크게 승리하세요 리즈대학교 식품영양학과의 Megan Povey와 동료들은 영국 국립 싱크로트론 연구 시설인 Diamond Light Source(위)에서 I22 빔라인의 SAXS/WAXS 기능을 활용하고 있습니다. I22는 연성 물질 시스템 연구에 전념하고 있으며 Diamond의 32개 운영 빔라인 중 하나입니다. (제공: 다이아몬드 광원)

거시적 결정 성장 이전에 액체 또는 용액 단계에서 결정 핵 및 "배아"의 형성인 결정 핵 생성의 기본 물리학을 조사하기 위해 저전력 초음파장을 사용하는 호기심 중심 연구는 산업적으로 중요한 새로운 방법의 길을 열어주고 있습니다. 결정화 공정 제어.

아직은 비교적 초기 단계이지만, 리즈 대학, UK는 실험적, 이론적 통찰력이 궁극적으로 다운스트림 공정 장비 혁신으로 전환될 것이라고 확신합니다. 최종 목표: 식품 제조, 제약, 농약, 폴리머 압출 및 개인 생활용품 등 다양한 산업 전반에 걸쳐 에너지 집약도가 낮은 재료 생산 방식과 향상된 품질 관리를 실현할 수 있는 대규모 상업적 기회입니다.

소위 "불음화"에 관한 전문 프로그램은 다음과 같습니다. 메건 포비, 식품 특성화를 위한 초음파 분광학 응용 및 식품 제조에서의 초음파 처리 분야에서 국제적인 명성을 쌓은 Leeds의 식품 물리학 교수입니다. 보다 광범위하게 그녀 팀의 우선 순위는 컴퓨터와 식품의 수학적 모델링에 걸쳐 있습니다. 보다 안전한 식품을 위해 상업적으로 배포 가능한 센서 및 계측기; 지속 가능한 생산을 위한 새로운 공정 기술. 이 모든 것은 재료 특성, 구조 및 거동에 대한 확고한 기본 이해를 바탕으로 구축되었습니다.

음식의 기본을 풀다

Povey의 최근 과학적 노력은 이러한 핵심 연구 주제에 충실합니다. 한편으로 그녀의 팀은 저전력 초음파가 광범위한 핵 생성 시스템의 동작에 어떻게 영향을 미치는지 이해하기 위해 열 및 물질 전달의 정류를 기반으로 하는 세분화된 수학적-물리적 모델을 개발하고 있습니다. Povey는 "식품 물리학에서 하는 모든 일에는 실험적인 측면으로 넘어가기 전에 이론적 토대, 즉 모델이 필요합니다."라고 설명합니다. “결국 경험론자들에게는 경험주의 이상의 것이 필요합니다. 실제 실험 데이터로 반복하고 최적화할 수 있는 물리적 모델이 필요합니다.”

평행 좌표를 따라 Povey와 동료들은 결정 핵 생성을 제어하기 위해 저전력 초음파에 의존하는 실험적인 연구 라인을 추구하고 있습니다. 즉, 공동화를 유발하지 않고 용액이나 액체를 불소화하는 것입니다(예: 작은 증기로 채워진 기포 형성 또는 유체 매체 내에서 붕괴되어 충격파를 생성할 수 있는 공극). 이러한 맥락에서 저전력은 초음파 압력 펄스의 최대 진폭을 측정하는 기계적 지수(MI) 0.08 이하로 정의됩니다(공동화 가능성을 최소화할 만큼 충분히 낮음).

Povey는 “결정화 물질의 특성에 따라 초음파 주파수, 전력 및 지속 시간을 제어함으로써 결정 형성을 촉진하거나 억제할 수 있음을 보여주었습니다.”라고 말했습니다. "마찬가지로, 우리가 볼 수 있는 제어 수준은 훨씬 더 세분화되어 핵 생성 및 결정화 속도뿐만 아니라 신흥 네트워크에서 결정의 수, 크기, 기하학 [습관] 및 형태까지 확장됩니다."

그녀는 업계의 장점이 판도를 바꿀 수 있다고 생각합니다. "초음파 처리된 볼륨 전반에 걸쳐 더 빠른 핵 생성과 균일한 핵 생성은 물론 더 작고 순수하며 더 균일한 결정의 생성을 생각해 보세요." 적절한 사례는 다형체(화학적 및 물리적 특성을 변화시킬 수 있는 다양한 결정 구조에 존재할 수 있는 단일 화학종)의 제어가 종종 중요한 제약 "활성 물질"의 생산입니다. “탈리도마이드 사건의 끔찍한 사례는 잘못된 다형체 생산에 내재된 위험을 강조합니다.”라고 그녀는 덧붙입니다.

다이아몬드가 결정 핵 생성을 밝힙니다.

그것이 뒷이야기라면 실험적인 세부 사항은 어떻습니까? 이와 관련하여 가장 중요한 것은 과학의 큰 역량입니다. 다이아몬드 광원, 영국의 국립 싱크로트론 연구 시설(위치: 하웰 과학 혁신 캠퍼스, 옥스포드셔). 전 세계적으로 중요한 Diamond는 청정 에너지 기술에서 제약에 이르기까지 모든 기본 및 응용 분야에 걸쳐 원자 및 분자 수준에서 물질의 구조와 동작을 밝히는 대규모 X선 소스의 엘리트 간부 중 하나입니다. 그리고 건강 관리; 식품과학부터 구조생물학, 문화유산까지.

<a data-fancybox data-src="https://physicsworld.com/wp-content/uploads/2024/04/IMG_5965-web.jpg" data-caption="협업이 전부입니다 I22 SAXS 감지기와 빔 튜브를 배경에 두고 있는 Megan Povey(오른쪽)와 Diamond Light Source의 직원 엔지니어 Andy Price. (제공: 다이아몬드 광원)” title=”팝업에서 이미지를 열려면 클릭” href=”https://physicsworld.com/wp-content/uploads/2024/04/IMG_5965-web.jpg”>메건 포비와 앤디 프라이스

지난 10년 동안 Povey와 그녀의 팀은 Diamond's를 정기적으로 방문했습니다. I22 빔라인 2007년 운영을 시작한 이후 연성물질 및 고분자 연구는 물론 생물재료 및 환경과학 활동을 위한 전용 프로그램을 주최해 왔습니다. 예를 들어, I22에서 Leeds 팀은 소각 및 광각 X선 산란(SAXS/WAXS) 방식을 결합한 다목적 장비에 대한 X선 회절(XRD) 연구를 수행할 수 있습니다. 빔라인은 또한 지원하기 위한 다용도 샘플 플랫폼으로 구성됩니다. 오 페란도에서 실험 – 예를 들어 밀리초에서 분까지의 시간 단위에 걸쳐 용액 및 용융물의 구조적 진화를 따릅니다.

핵심 사양 측면에서 I22 삽입 장치는 7~22keV 사이의 에너지로 X선을 시료에 전달합니다(메인 빔라인의 경우 빔 크기는 240 × 60미크론). Povey는 "SAXS와 WAXS 데이터를 동시에 기록한다는 것은 몇 옹스트롬부터 수백 나노미터(및 수십억 분자)의 중간 규모까지 고해상도로 모든 길이 규모를 조사할 수 있다는 것을 의미합니다."라고 설명합니다. "I22 빔라인에 특별히 설계된 음향 광학 셀을 사용하여 우리는 XNUMX단계 결정 핵 생성에 대한 실험적 증거와 비공동 초음파가 핵 생성 과정의 각 단계에 미치는 영향을 축적했습니다."

한 가지 사례가 일련의 XRD 연구 초음파 장의 유무에 관계없이 유기 용매에서 왁스(에이코산)의 결정화를 추적합니다. 목표: 장거리 순서의 에이코산 분자(SAXS를 통해)와 나노 규모 분자 패킹(WAXS 사용) 모두에 대한 불화의 효과를 조사하는 것입니다. 이러한 방식으로 Povey와 동료들은 정지 유체에는 없는 불감증으로 인한 중규모 효과를 확인할 수 있었습니다. 또한 SAXS/WAXS 조사를 통해 Leeds 팀은 결정 핵 생성 단계(초기 결정 배아가 제어되지 않는 결정 성장으로 전환되기 전에) 이전의 체제 크기를 특성화하고 동적으로 추적할 수 있었습니다.

Povey는 “예를 들어 용액에서 왁스가 나오는 것부터 시작하여 초당 약 5~6프레임의 속도로 해당 프로세스를 따라갈 것입니다.”라고 설명합니다. 그들이 처음으로 보는 것은 초음파 처리의 영향으로 액체에 장거리 질서가 나타나는 것입니다. 그런 다음 점점 포화되는 용액에서 이 장거리 질서는 결정 배아가 형성되기 전 핵 생성의 첫 번째 단계를 호스팅하는 소위 "데드 존"에서 상 분리로 전환됩니다. "모든 단계에서 저전력 초음파는 분자 순서를 변경할 수 있으며 우리는 I22에서 실시간으로 이러한 효과가 영화처럼 펼쳐지는 것을 볼 수 있습니다."라고 그녀는 덧붙입니다.

우리는 우리의 인소화 기술이 사출 성형의 규칙을 다시 작성할 수 있다고 생각합니다. 즉 지속 가능성을 위해 폐기물을 줄이고 비용을 절감하며 다용성을 높일 수 있습니다.

메건 포비

I22 SAXS/WAXS 실험을 보완하여 Povey와 대학원생 Fei Sheng은 펄스-에코 초음파 기술(5μs 정도의 펄스 폭)을 사용하여 과포화 용액(즉, 최대 값보다 더 많이 포함)에서 결정 배아의 동작을 정량적으로 모니터링했습니다. 주어진 온도에서 녹을 수 있는 용질의 양) 초음파를 사용하여 음향 광학 세포에서 수용성 황산구리 샘플을 조사한 결과, 그들은 결정 배아와 관련된 고체 물질의 존재와 그에 따른 소멸을 측정할 수 있었습니다.

음향 제어가 없을 때 결정화가 카지노처럼 작동하는 데드존(Dead Zone)에서 새로운 결정핵을 모니터링하고 제어하는 ​​능력은 광범위한 산업 공정을 변화시킬 수 있는 잠재력을 가지고 있습니다. 업계 파트너와 이미 논의 중인 단기 상업적 기회 중 하나는 사출 성형을 통한 플라스틱 부품 형성입니다. 이는 전통적으로 에너지 비용이 많이 들고 때로는 실패하기도 하는 공정입니다. Povey는 "우리는 우리의 인소화 기술이 사출 성형의 규칙을 다시 작성할 수 있다고 생각합니다. 즉 폐기물을 줄이고 비용을 줄이며 지속 가능성을 위해 다양성을 높일 수 있다고 생각합니다."라고 말합니다.

실험실을 벗어나 공장으로

한편, 적용된 R&D 노력은 기술 변환의 다른 측면, 특히 소산성 입자 역학(DPD) 전산 모델링(다양한 복잡한 유체 역학 현상에 걸쳐 관련되는 메조스코픽 시뮬레이션 기술)과 불소화 및 결정 핵 생성에 대한 Povey의 이론적 프레임워크의 통합을 다루고 있습니다. . 여기서의 동기는 광범위한 핵 생성 시스템에 대한 저전력 초음파장의 영향을 모델링할 수 있는 예측 방법을 개발하고 더 나아가 결정 형성을 안정적이고 반복적으로 제어하는 ​​것입니다.

DPD 전선에서의 활동은 다음이 주도합니다. Lewtas 과학 및 기술, 고급 소재 전문 영국 컨설팅 회사로, 하트리 국립 디지털 혁신 센터, 고급 컴퓨팅 및 소프트웨어 분야의 기술 이전 및 상용화를 지원하는 영국 조직입니다.

중요한 것은 포비(Povey)와 이 컨설팅 회사를 이끄는 고분자 과학자인 켄 루타스(Ken Lewtas)도 보고서를 제출했다는 것입니다. 국제 특허 초콜릿 템퍼링(지방 분자가 원하는 특성을 지닌 초콜릿으로 결정화되도록 초콜릿을 천천히 가열한 후 냉각하는 과정)을 포함하되 이에 국한되지 않는 다양한 산업적 맥락에서 불소화 사용과 관련된 지적 재산권을 보호합니다. 입안의 광택, 스냅 및 냉각); 열가소성 중합체의 결정화(기계적, 광학적 또는 장벽 특성을 제어하기 위해); 심지어 디젤 연료와 난방유의 왁싱(저온에서 연료 흐름에 영향을 줄 수 있음)도 있습니다.

Povey는 "우리의 희망은 업계 파트너가 머지않아 우리의 인소화 기술과 저전력 초음파를 일상적으로 적용하여 다양한 생산 공정에서 결정화를 촉진하거나 억제할 수 있는 위치에 있게 되는 것입니다."라고 결론지었습니다.

싱크로트론 과학의 성공 비결

닉 테릴 Diamond의 I22 다목적 SAXS/WAXS 시설의 주요 빔라인 과학자입니다. 여기서 그는 말한다 물리 세계 5명의 직원 과학자로 구성된 그의 팀이 어떻게 리즈 대학교의 초음파 결정화 식품 물리학 프로그램을 지원하고 있는지 알아보세요.

<a data-fancybox data-src="https://zephyrnet.com/wp-content/uploads/2024/04/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth-physics-world-3.jpg" data-caption="닉 테릴 "I22의 과학 사용자가 좋은 품질의 결과를 얻을 수 있도록 하려면 많은 계획과 반복이 필요합니다." (제공: 다이아몬드 광원)” title=”팝업에서 이미지를 열려면 클릭” href=”https://zephyrnet.com/wp-content/uploads/2024/04/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate -결정-핵생성-및-성장-물리-세계-3.jpg”>Nick Terrill, 수석 빔라인 과학자

이와 같은 다년간의 연구 노력에는 얼마나 많은 계획이 필요합니까?

Megan 및 동료와의 상호 작용은 업무 시작 훨씬 전부터 시작됩니다. 현장 I22의 빔 타임. 따라서 요구 사항 수집에는 몇 달에 걸쳐 가상 및 현장 회의가 포함되어 모두가 동일한 언어로 대화하고 빔라인의 실험 설정이 필요한 데이터를 제공하도록 최적화됩니다. 그들은 그것이 필요합니다. 지름길은 없고 철저한 준비만 있을 뿐입니다. 과학 사용자가 I22에서 XNUMX~XNUMX일 동안 실험을 하는 동안 좋은 품질의 결과를 얻을 수 있도록 하려면 많은 계획과 반복이 필요합니다.

아마도 시스템 통합에 많은 초점이 맞춰져 있지 않을까요?

옳은. 이 경우 우리는 Megan 및 팀과 협력하여 SAXS/WAXS 데이터 수집을 손상시키지 않도록 초음파 장비와 음향 광학 샘플 셀을 빔라인에 통합하는 방법을 알아내는 데 많은 시간을 보냈습니다. I22의 전담 샘플 환경 개발 연구소(SEDL)는 이와 관련하여 매우 중요합니다. 기본적으로 X선이 없는 메인 빔라인의 오프라인 복사본입니다. SEDL 덕분에 외부 과학자들은 전문 키트(이 경우에는 초음파 및 음향 광학 하위 시스템)를 가져오고 I22 팀과 긴밀히 협력하여 실제 실행에 앞서 하드웨어/소프트웨어 통합이 가능한 한 좋은지 확인할 수 있습니다. 실험.

귀하의 팀과 I22 최종 사용자 간의 성공적인 협력의 비결은 무엇입니까?

우리의 임무는 외부 사용자의 과학적 목표를 빔라인에서 안정적으로 실행될 현실적인 실험으로 변환하는 것입니다. 이는 열린 대화와 양방향 협력을 통해서만 달성할 수 있습니다. Megan의 팀과 함께 우리는 초음파 진단, 초음파 여기 및 XRD 데이터 수집 등 다양한 방식이 원활하게 함께 작동하는지 확인하기 위해 삼각측량을 수행해야 했습니다. 최고의 협업은 항상 윈윈(win-win)입니다. 우리는 그 과정에서 많은 교훈도 얻습니다. 이러한 학습은 팀으로서의 지속적인 개선과 모든 I22 최종 사용자에게 제공하는 지속적인 과학적 지원의 핵심입니다.

추가 읽기

MJ 포비 et al. 2023 결정핵의 소리내기 – 수학적-물리적, 실험적 조사 J. Chem. 물리. 158 174501

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