Une nouvelle approche de la sonocristallisation s'avère prometteuse sur le plan industriel grâce aux recherches expérimentales menées à Diamond Light Source, le centre national de recherche sur le synchrotron du Royaume-Uni. Joe McEntee rapports
La recherche axée sur la curiosité utilisant des champs ultrasonores de faible puissance pour étudier la physique fondamentale de la nucléation des cristaux – la formation de noyaux cristallins et d’« embryons » en phase liquide ou en solution avant la croissance macroscopique des cristaux – ouvre la voie à de nouvelles méthodes significatives sur le plan industriel. de contrôle du processus de cristallisation.
Bien qu'il soit encore relativement tôt, les scientifiques du Université de Leeds, Royaume-Uni, sont convaincus que leurs connaissances expérimentales et théoriques se traduiront à terme par une innovation en matière d'équipements de processus en aval. L’objectif final : des opportunités commerciales à grande échelle pour mettre en place des modes de production de matériaux moins gourmands en énergie – ainsi qu’un contrôle qualité amélioré – dans des secteurs aussi divers que la fabrication alimentaire, les produits pharmaceutiques, les produits agrochimiques, l’extrusion de polymères et les produits de soins personnels.
Le programme spécialisé sur ce qu'on appelle « l'insonification » est dirigé par Megan Povey, professeur de physique alimentaire à Leeds, qui s'est bâti une réputation internationale dans l'application de la spectroscopie ultrasonore pour la caractérisation des aliments et le traitement par ultrasons dans la fabrication alimentaire. Plus largement, les priorités de son équipe couvrent la modélisation informatique et mathématique des aliments ; des capteurs et instruments commercialement déployables pour des denrées alimentaires plus sûres ; et de nouvelles technologies de processus pour une production durable. Tout cela repose sur une solide compréhension fondamentale des propriétés, de la structure et du comportement des matériaux.
Déballer les fondamentaux de l’alimentation
Le dernier effort scientifique de Povey est fidèle à ces thèmes de recherche fondamentaux. D’une part, son équipe développe des modèles mathématico-physiques granulaires – basés sur la rectification du transport de chaleur et de masse – pour comprendre comment les ultrasons de faible puissance influencent le comportement d’un large éventail de systèmes de nucléation. «Tout ce que je fais en physique alimentaire nécessite une base théorique – un modèle – avant de passer aux aspects expérimentaux», explique Povey. « Après tout, les empiristes ont besoin de plus que de l’empirisme. Ils ont besoin de modèles physiques qu’ils peuvent itérer et optimiser avec des données expérimentales réelles.
Le long d'une coordonnée parallèle, Povey et ses collègues poursuivent une ligne de recherche expérimentale qui s'appuie sur des ultrasons de faible puissance pour contrôler la nucléation des cristaux – en fait, l'insonification d'une solution ou d'un liquide sans induire de cavitation (c'est-à-dire la formation de petites bulles ou de petites bulles remplies de vapeur). vides pouvant s'effondrer et générer des ondes de choc au sein du milieu fluide). Dans ce contexte, une faible puissance est définie par un indice mécanique (MI) de 0.08 ou moins, mesure de l'amplitude maximale de l'impulsion de pression ultrasonore (et suffisamment faible pour minimiser le risque de cavitation).
"En contrôlant la fréquence, la puissance et la durée des ultrasons en fonction de la nature du matériau cristallisant, nous avons montré qu'il est possible de favoriser ou de supprimer la formation de cristaux", note Povey. "De même, le niveau de contrôle que nous observons est beaucoup plus granulaire et s'étend aux taux de nucléation et de cristallisation ainsi qu'aux nombres, tailles, géométries [habitudes] et morphologie des cristaux dans les réseaux émergents."
Selon elle, les avantages pour l’industrie pourraient changer la donne. "Pensez à une nucléation plus rapide et uniforme dans tout le volume soniqué ainsi qu'à la génération de cristaux plus petits, plus purs et plus uniformes." Un bon exemple est la production de « principes actifs » pharmaceutiques, où le contrôle de la polymorphie (une espèce chimique unique qui peut exister dans différentes structures cristallines susceptibles de modifier leurs propriétés chimiques et physiques) est souvent crucial. "Le terrible exemple de l'affaire de la thalidomide met en lumière les dangers inhérents à la production du mauvais polymorphe", ajoute-t-elle.
Le diamant illumine la nucléation des cristaux
Si telle est l’histoire, qu’en est-il des détails expérimentaux ? À cet égard, les capacités scientifiques de grande envergure sont au premier plan à cet égard. Source lumineuse de diamant, le centre national de recherche sur le synchrotron du Royaume-Uni (situé au Campus des sciences et de l'innovation de Harwell, Oxfordshire). D'importance mondiale, Diamond fait partie d'un groupe d'élite de sources de rayons X à grande échelle qui mettent en lumière la structure et le comportement de la matière au niveau atomique et moléculaire dans toutes sortes de disciplines fondamentales et appliquées – des technologies d'énergie propre à l'industrie pharmaceutique. et les soins de santé ; de la science alimentaire à la biologie structurale et au patrimoine culturel.
Au cours de la dernière décennie, Povey et son équipe ont visité régulièrement Diamond's Ligne de lumière I22 qui, depuis son entrée en service en 2007, a accueilli un programme dédié à la recherche sur la matière molle et les polymères ainsi que des activités dans les domaines des matériaux biologiques et des sciences de l'environnement. À l’I22, par exemple, l’équipe de Leeds est en mesure de mener des études de diffraction des rayons X (DRX) sur un instrument polyvalent combinant les modalités de diffusion des rayons X aux petits angles et aux grands angles (SAXS/WAXS). La ligne de lumière comprend également une plate-forme d'échantillons polyvalente pour prendre en charge à operando expériences – suivre l’évolution structurelle des solutions et des fusions, par exemple, sur des échelles de temps allant de la milliseconde à la minute.
En termes de spécifications de base, le dispositif d'insertion I22 délivre des rayons X à l'échantillon avec des énergies comprises entre 7 et 22 keV (et une taille de faisceau de 240 × 60 microns pour la ligne de lumière principale). "L'enregistrement simultané des données SAXS et WAXS en tandem signifie que nous pouvons sonder toutes les échelles de longueur avec une haute résolution - de quelques angströms jusqu'à la méso-échelle à plusieurs centaines de nanomètres [et milliards de molécules]", explique Povey. "En utilisant une cellule acousto-optique spécialement conçue sur la ligne de lumière I22, nous avons accumulé des preuves expérimentales de la nucléation des cristaux en deux étapes ainsi que de l'impact des ultrasons non cavitationnels sur chaque étape du processus de nucléation."
Un exemple est une série d'études XRD suivre la cristallisation d'une cire (eicosane) à partir d'un solvant organique en présence et en l'absence d'un champ ultrasonifiant insonifiant. L'objectif : étudier les effets de l'insonification à la fois sur l'ordre à longue portée des molécules d'eicosane (via SAXS) et sur l'emballage moléculaire à l'échelle nanométrique (en utilisant WAXS). De cette manière, Povey et ses collègues ont pu identifier les effets de mésoéchelle dus à l'insonification qui sont absents dans le fluide au repos. Les investigations SAXS/WAXS ont également permis à l’équipe de Leeds de caractériser – et de suivre de manière dynamique – la taille des régimes qui précèdent l’étape de nucléation des cristaux (avant la transition des embryons cristallins initiaux vers une croissance cristalline incontrôlée).
"Nous commencerons par la cire sortant de la solution, par exemple, et suivrons ce processus à environ 5 à 6 images par seconde", explique Povey. Ce qu’ils voient en premier lieu, c’est l’émergence d’un ordre à longue portée dans le liquide sous l’influence de la sonication. Puis, dans une solution de plus en plus saturée, cet ordre à longue distance se transforme en une séparation de phases dans la « zone morte », qui accueille la première étape de nucléation avant la formation des embryons cristallins. "À toutes les étapes", ajoute-t-elle, "les ultrasons de faible puissance peuvent modifier l'ordre moléculaire et nous voyons ces effets se dérouler comme dans un film en temps réel sur I22".
Nous pensons que notre technique d'insonification pourrait réécrire les règles du moulage par injection – en réduisant les déchets, en réduisant les coûts et en augmentant la polyvalence en faveur de la durabilité.
Megan Povey
En complément des expériences I22 SAXS/WAXS, Povey et l'étudiant diplômé Fei Sheng ont également utilisé des techniques d'échographie pulsée (largeur d'impulsion de l'ordre de 5 μs) pour surveiller quantitativement le comportement des embryons cristallins dans des solutions sursaturées (c'est-à-dire contenant plus que le maximum quantité de soluté capable d'être dissoute à une température donnée). En utilisant des ultrasons pour sonder un échantillon aqueux de sulfate de cuivre dans la cellule acousto-optique, ils ont pu mesurer l'apparition et la disparition ultérieure de la matière solide associée aux embryons cristallins.
C'est cette capacité à surveiller et contrôler les noyaux cristallins émergents dans la zone morte – où la cristallisation se comporte comme un casino en l'absence de contrôle acoustique – qui a le potentiel de transformer un large éventail de processus industriels. Une opportunité commerciale à court terme déjà en discussion avec les partenaires industriels est la formation de pièces en plastique par moulage par injection – un processus traditionnellement coûteux en énergie et parfois aléatoire. « Nous pensons que notre technique d'insonification pourrait réécrire les règles du moulage par injection – en réduisant les déchets, en réduisant les coûts et en augmentant la polyvalence en faveur de la durabilité », affirme Povey.
Du laboratoire à l'usine
Parallèlement, les efforts de R&D appliqués abordent d'autres aspects de l'application technologique, notamment l'intégration du cadre théorique de Povey pour l'insonification et la nucléation cristalline avec la modélisation informatique de la dynamique dissipative des particules (DPD) (une technique de simulation mésoscopique pertinente pour une variété de phénomènes hydrodynamiques complexes). . La motivation ici est de développer une méthode prédictive capable de modéliser l’impact des champs ultrasonores de faible puissance sur une large gamme de systèmes de nucléation – et, par extension, de contrôler la formation de cristaux de manière fiable et reproductible.
L'activité sur le front DPD est dirigée par Lewtas Sciences et Technologies, un cabinet de conseil britannique spécialisé dans les matériaux avancés, travaillant en collaboration avec le Centre national Hartree pour l'innovation numérique, une société britannique qui soutient le transfert de technologie et la commercialisation dans le domaine de l'informatique et des logiciels avancés.
Tu es ce que tu manges
Il convient de noter que Povey et Ken Lewtas, un scientifique des polymères qui dirige le cabinet de conseil éponyme, ont également déposé une plainte. brevet international protéger la propriété intellectuelle autour de l'utilisation de l'insonification dans une gamme de contextes industriels, y compris (mais sans s'y limiter) le tempérage du chocolat (le processus de chauffage puis de refroidissement lent du chocolat afin que les molécules de graisse se cristallisent en chocolat ayant les propriétés souhaitables de brillance, de claquement et de refroidissement en bouche) ; la cristallisation de polymères thermoplastiques (pour contrôler les propriétés mécaniques, optiques ou barrière) ; et même le cirage des carburants diesel et des fiouls (ce qui peut impacter les débits de carburant à basse température).
"Notre espoir", conclut Povey, "est que les partenaires industriels seront, le plus tôt possible, en mesure d'appliquer régulièrement notre technique d'insonification et nos ultrasons de faible puissance pour favoriser ou supprimer la cristallisation dans divers processus de production."
Les secrets du succès en science synchrotron
Nick Terrill est le principal scientifique de la ligne de lumière de l'installation polyvalente SAXS/WAXS I22 de Diamond. Ici, il raconte Monde de la physique comment son équipe de cinq scientifiques soutient le programme de physique alimentaire de l'Université de Leeds en matière de sonocristallisation.
Combien de planification faut-il consacrer à un effort de recherche pluriannuel comme celui-ci ?
Notre interaction avec Megan et ses collègues commence bien avant leur sur place temps de faisceau à I22. Ainsi, le recueil des besoins implique des réunions virtuelles et sur site sur une période de plusieurs mois pour garantir que nous parlons tous le même langage et que le dispositif expérimental sur la ligne de lumière est optimisé pour fournir les données dont ils ont besoin, quand ils en ont besoin. Il n'y a pas de raccourcis, juste une préparation exhaustive : il faut beaucoup de planification et d'itérations pour garantir aux utilisateurs scientifiques des résultats de bonne qualité pendant qu'ils sont ici à l'I22 pour les trois ou quatre jours d'expérimentation.
Vraisemblablement, l’accent est mis sur l’intégration du système ?
Correct. Dans ce cas, nous avons passé beaucoup de temps à travailler avec Megan et l'équipe pour trouver comment intégrer leurs instruments à ultrasons et leur cellule d'échantillonnage acousto-optique dans la ligne de lumière de manière à ne pas compromettre la collecte de données SAXS/WAXS. Le laboratoire de développement d'environnements d'échantillons (SEDL) dédié de l'I22 est crucial à cet égard : il s'agit essentiellement d'une copie conforme hors ligne de la ligne de lumière principale sans rayons X. Grâce à SEDL, les scientifiques externes peuvent apporter leur kit spécialisé – dans ce cas, les sous-systèmes échographiques et acousto-optiques – et travailler en étroite collaboration avec l'équipe I22 pour garantir que l'intégration matériel/logiciel est aussi bonne que possible avant la mise en production. expériences.
Quel est le secret d'une collaboration réussie entre votre équipe et les utilisateurs finaux d'I22 ?
Notre travail consiste à traduire les objectifs scientifiques des utilisateurs externes en expériences réalistes qui se dérouleront de manière fiable sur la ligne de lumière. Vous ne pouvez y parvenir qu’avec un dialogue ouvert et une collaboration bidirectionnelle. Avec l'équipe de Megan, nous avons dû trianguler pour nous assurer qu'une gamme de modalités fonctionnent parfaitement ensemble : diagnostic échographique, excitation échographique et collecte de données XRD. Les meilleures collaborations sont toujours gagnant-gagnant, dans la mesure où nous apprenons également de nombreuses leçons en cours de route. Cet apprentissage est la clé de notre amélioration continue en tant qu’équipe et du soutien scientifique continu que nous offrons à tous nos utilisateurs finaux I22.
Lectures complémentaires
MJ Povey et al. 2023 « Sonder » les noyaux cristallins – Une enquête mathématique, physique et expérimentale J. Chem. Phys. 158 174501
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- La source: https://physicsworld.com/a/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth/
